无铅低熔电子封接玻璃研究”优秀教师科研
二级团队简介
“无铅低熔电子封接玻璃研究”优秀教师科研二级团队是顾期斌教授为项目负责人和学术带头人，谢浩博士为学术骨干，组成的一个以老中青年相结合的研究队伍。团队成员6人，教授1人，副教授1人，其中拥有博士学位1名。近五年来，团队成员以第一作者发表光电子信息材料的SCI文章4篇，其中影响因子大于2的有两篇，省教育厅科研计划1项。
申请团队从属建筑与材料工程系，目前，我们已和武汉理工大学硅酸盐建筑材料国家重点实验室，武汉理工大学国际玻璃研究所和武汉理工大学复合材料实验室建立合作，为项目研究大量实验工作的实施和完成创造了良好的实验基础。2011年团队已经完成湖北第二师范学院课题《无铅低熔玻璃制备方法研究》，《磷酸盐低熔封接玻璃稳定性研究》并将研究成果发表在国内重要的核心期刊和国外权威期刊：《TiO2对Bi2O3-SiO2-ZnO-B2O3玻璃性能影响》、《含TiO2的铋锌硼封接玻璃的制备及性能分析》和《无铅石墨导电浆料的制备》、《Preparation and Analysis of Doped TiO2 in the Bi2O3-SiO2-ZnO-B2O3 Low-melting Sealing Glasses》四篇论文。
顾期斌教授，近年来一直从事无机材料的科研工作，特别是玻璃和玻璃深加工的制备和研究。2004-2005年与武汉长利玻璃公司合作研制高效的硅酸盐复合保温材料， 2008主持湖北第二师范学院课题《无铅低熔玻璃制备方法研究》。近年来，发表相关论文和专著23篇，主持项目多项。
低熔点封接玻璃、低温介质材料是电真空器件、微电子器件以及集成电路电子浆料中必不可少的材料之一。长期以来，低熔点封接材料、低温介质材料几乎被氧化铅系玻璃所垄断。以氧化铅为主要成分的封接材料因其熔点温度低，绝缘电阻高和化学稳定性良好，广泛应用于真空电子技术、微电子技术、激光和红外技术、航空航天等领域。但是，目前铅已被国内外环境保护机构列入17种对人体和环境危害最大的化学物质之一。欧盟于2006年7月1日起启动“RoHS”指令，中国于2007年3月1日起开始实施《电子信息产品污染控制管理办法》，都对电子及电器设备中的含铅量作了严格的限定和禁止。因此，研制无铅封接玻璃具有十分重大的现实和理论意义。
本研究改变配方设计，改善性能并脱离专利的限制，以争取实现产业化；在前期工作基础上，优化配方设计及工艺过程，制备封接玻璃，并测试其相关性能。研究内容主要包括以下几个方面：
一、非结晶型封接玻璃
非结晶型封接玻璃可以重复加热进行封接，这类玻璃主要是含有氧化铅的硅酸盐、硼硅酸盐、硼酸盐玻璃。其特点是封接温度较高，膨胀系数可在较大的范围内调节，但这类玻璃常因含有碱金属氧化物而绝缘性较差。与结晶型封接玻璃相比，非结晶型封接玻璃使用方便，封接时间短。它可应用于小的封接面中，在较高的温度下封接，它产生的封接应力较小。通常非结晶型封接玻璃的封接方法有两种:一种是高温法，一种是常温法。高温法又称为加热浸渍法，这种方法特别适用于低温玻璃。
二、结晶型封接玻璃
结晶型封接玻璃是含有稳定结晶体的封接材料，这种玻璃在封接完成后，再加热到较高温度而不软化。结晶型封接玻璃在固化时，产生微晶，它既有晶相，也有玻璃相。熔封用的结晶型玻璃焊料与通常所说的微晶玻璃是有区别的。结晶型玻璃焊料要加热至熔融状态，这时的玻璃粘度较小，流散性好，在熔封过程中就完成析晶，有利于气密封接。结晶型封接玻璃是含有稳定结晶体的封接材料，为了达到合适的晶体生长和最大的封接强度，初次烧结和固化周期很重要。结晶性封接玻璃的使用方法是将玻璃粉末与粘合剂混合制成膏剂状，然后用冷浸渍的方法或与非结晶性封接玻璃相同的方法进行封接。
三、含TiO2 型封接玻璃
根据元素对角线及相邻规则，可代替铅的元素包括铟、锡、铊和铋，而铟和铊的单质及其氧化物都有剧毒，且价格昂贵。美国康宁公司已申请了“无铅封接玻璃”的专利，这是一种含SnO的SnO-ZnO-P2O5 系统微晶玻璃，主要用于阴极射线管的玻璃-玻璃间封接，但由于化学稳定性及耐水性差，限制了其在金属间封接的应用。铋与铅有很多相似的性质：Bi 与Pb都有较大的极化率及较高的折射和色散；Bi2O3和PbO熔点都较低，容易形成玻璃；且氧化铋无毒，因此，可以用Bi2O3代替PbO制备无铅玻璃。有关的文献和专利报道了含Bi2O3无铅封接玻璃的制备，并取得一定的成效。但是铋锌硼玻璃受到水、酸等介质的侵蚀时，在其表面易形成一种含[Si-OH]与[Bi-OH]基团的薄膜，且溶于酸，微溶于弱碱，而溶解于强碱介质中。因此，如何在不改变低熔点性质的同时，提高其化学稳定性是此课题的重要研究方面，而TiO2是一种较理想的氧化物。本研究改变配方设计，改善性能并脱离专利的限制，以实现产业化；在前期工作基础上，优化配方设计及工艺过程，制备微晶封接玻璃，并测试其相关性能。